微機(jī)定硫儀的實驗步驟：

1、 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.

3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。

4、 開動攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快過快會失步，當(dāng)遇到失步時，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可

5、在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動，切勿上下?lián)u動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口（每次放入一個瓷舟后，按一下送樣按鈕，置入樣重，再放入下一個瓷舟……依次類推。按下開始按扭，整個試驗過程由計算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。

7、試驗完畢后，同時關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

8、  電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級時，可以使用，但PH值小于1時，應(yīng)重新配制電解液。

9、 試驗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。

常見故障的排除

儀器使用一段時間后可能產(chǎn)生一些故障，為使用戶及時排除這些故障，下面列舉一些故障原因和修理方法供參考：

打開電源，溫度和數(shù)碼管不亮。

1、電源未接入；

2、保險絲斷或儀器熔絲熔斷應(yīng)換同規(guī)格的熔絲代替。

溫度升高，溫度指示不變：

1、熱電偶短路，檢修或更換熱電偶；

2、儀器內(nèi)部短路

數(shù)顯溫度儀顯示超量程：

1、熱電偶斷路；

2、熱電偶引起斷路。

其他正常，無加熱電流：

1、電加熱線未接好，開路；

2、硅碳管斷裂。

3、固態(tài)繼電器壞

攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)而攪拌棒不轉(zhuǎn)：

1、啟動速度太高，重新由低速慢慢調(diào)。

啟動后，電機(jī)正轉(zhuǎn)時間很長或很短，返回時電機(jī)反轉(zhuǎn)不停止：

1、控制送樣的霍爾元件損壞或距離調(diào)整的過大；

2、齒條上的磁鐵損壞或掉出。

3、是電壓太低(不足200V)